对吗啉引发剂用量影响的讨论

　　（1）本文成功地将AMPS接到了壳聚糖上，并通过红外光谱（IR）和X衍射（XRD）得到了证实。

（2）四价铈盐是壳聚糖与丙烯酰胺基甲基丙磺酸进行氧化-还原接枝共聚反应的高效引发剂。它具有反应条件温和，引发效率和接枝效率较高的特点。

（3）对反应温度、反应时间、单体质量比和引发剂用量这4个因素进行正交实验后，得到较高的反应接枝率和接枝效率的工艺条件为：反应时间3 h,反应温度40℃ ,m（CTS）∶m（AMPS）= 1∶5,引发剂用量5.0 g（相对于1 g壳聚糖）。

温度对还原反应影响较大，首先缓慢升温，使反应混合物溶解在溶剂中后，冷至室温再加入催化剂进行反应，有利于反应进行。在进行萃取时，水层至少要用乙酸乙酯萃取3次，因为反应液中含有甲醇，加水后用乙酸乙酯萃取时，界面清晰度不好，且水层中含有一定量甲醇、乙酸乙酯和3-氟-4-吗啉苯胺。用乙酸乙酯多萃取几次，可提高此步反应产率。

2.2　缩合温度的控制，对缩合反应尤为关键，当温度小于90℃时，通入干燥HCl气体至饱和后，产生的沉淀通入光气反应8 h,仍不能澄清，影响3-氟-4-吗啉异氰酸苯酯的收率。当温度升至90 ℃后，通入干燥HCl气体至饱和后，产生的沉淀通入光气反应7 h后，反应混合液可澄清，可提高反应收率。