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β-环糊精对丁吡吗啉的作用分析

  β-环糊精对丁吡吗啉的作用分析。在做β-环糊精对丁吡吗啉的作用分析时,必要的实验是少不了的,首先我们就先来看看二者的实验部分,第一仪器与试剂:瑞士Bruker公司Vector 22傅里叶变换红外光谱仪和AV-400核磁共振仪(2D ROESY,以D2O作溶剂);北京普析通用仪器有限责任公司TU-1901双光束紫外-可见分光光度计。β-CD购于上海化学试剂公司;丁吡吗啉为本实验室合成;其它试剂均是分析纯,水为纯净水。

固态包结物的制备将真空干燥的β-CD与丁吡吗啉以质量比1∶3置于研钵中,混匀后加入少量水,研磨直到形成白色乳状液,加10mL水混匀后,以5000r/min离心10min.取出上层清液,于4℃放置一夜,此时有沉淀析出,离心分离,将沉淀在30℃下真空干燥至恒重,得到白色粉末状固体包结物。2 结果与讨论2.1 紫外光谱分析为定量研究主客体间的包结行为,利用紫外光谱测定了β-CD与丁吡吗啉包合反应的包结比、包结常数和热力学量。

图1为丁吡吗啉在不同浓度β-CD溶液中的紫外扫描光谱。可以看出,随着β-CD浓度的增大,丁吡吗啉紫外吸收相应增强,表明环糊精对丁吡吗啉产生了识别作用,形成了包结物。但最大吸收波长(203nm)没有发生变化,推测包结物的形成主要是通过分子间作用力,对电荷转移或电子跃迁的影响不是很大。



根据Hildebrand-Benesi方程,以1/ΔA对1/c0(β-CD)作图呈良好的线性关系,因此推测β-CD与丁吡吗啉形成包结物化学计量比为1∶1.由图2直线截距与斜率之比可计算得到包结常数Ks,按同样方法测得其它温度下的Ks.由表1可看出,Ks随温度的升高而减小,说明高温不利于包结反应的进行。据此可推测由于温度升高,分子热运动增加,不利于丁吡吗啉进入环糊精的空腔,且形成的包合物易解离。这也表明包合过程是放热过程

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