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对于2-芳基-4-吗啉-6-三氮唑基实验分析

对于2-芳基-4-吗啉-6-三氮唑基实验分析。对于这种化学物质不知道各位读者有多少了解,首先要知道的是2-芳基-4-吗啉-6-三氮唑基是嘧啶环类衍生物,其次要知道为什么要关注它,这是因为通过2-芳基-4-吗啉-6-三氮唑基可以合成及抗肿瘤PI3K抑制剂的活性,这才抗肿瘤药物上是一个重大的突破。

实验部分仪器与试剂LCQ Advantage Max LCMS 质谱仪( 美国 Thermo公司); RY -1 熔点仪( 天津市天分分析仪器厂,温度计未校正); JNM-ECA-400超导NMR仪(日本电子株氏会社,TMS为内标); Agilent 1100 HPLC(安捷伦科技有限公司); WFH-203三用紫外分析仪(上海禾汽化工科技有限公司); 硅胶(200 ~ 300 目,青岛海洋化工厂)。


对于2-芳基-4-吗啉-6-三氮唑基实验分析。


三氯氧磷、DMF、Me OH、THF(AR,国药集团化学试剂有限公司); N,N-二异丙基乙胺(DIPEA)、Pd(PPh3)4、Pd(PPh3)2Cl2、PPh3〔AR,萨恩化学技术(上海)有限公司〕;吗菲啉、LIMP、三甲基硅乙炔、Cu I、TBAF、Cu SO4、抗坏血酸钠、Na2CO3(AR,上海达瑞精细化学品有限公司)。

实验方法1. 2. 1 2,6-二氯嘧啶(3)的制备2,4-二羟基嘧啶(11. 2 g,0. 1 mol)溶于三氯氧磷(30mL)中,缓慢加入DIPEA(6mL),加完,加热至140 ℃ 反应4h,停止反应,稍冷后,将体系倒入碎冰(150 g)中,析出固体,过滤,少量水洗,干燥得到白色固体 2,4-二氯嘧啶(10. 4 g,产率 70% )。

1. 2. 2 2-氯-4-吗啡啉嘧啶(4)的制备2,6-二氯嘧啶(3.26g,22mmol)溶于甲醇(40mL)中,冰盐浴冷却,缓慢加入吗啡啉(6mL),加完,室温反应2h,将体系中的甲醇旋干,残留物加入乙酸乙酯(100mL),过滤,少量乙酸乙酯洗,滤液旋干,硅胶柱层析〔V(石油醚)∶V(乙酸乙酯)= 2∶1〕纯化,得到白色固体2-氯-4-吗啡啉嘧啶4(2.98g,产率68%)。1HNMR(CDCl3,400MHz),δ:7. 96(d,J = 6.0Hz,1H),6.32(d,J= 6.4 Hz,1H),3. 65~3. 69(m,4H),3.50~3.57(m,4H)。

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