吗啉醇盐酸盐的不对称合成的实验仪器与过程

吗啉醇盐酸盐的不对称合成的实验仪器与过程。

实验试剂与仪器间氟苯丙酮、乙醚、氨基丙醇、三氯甲烷、乙酸乙酯、吗啉NMP 均为分析纯。 X-4 数字显示显微熔点测定仪； VARIAN INOVA-400 型核磁共振仪，TMS 为内标，以氘代氯仿为溶剂； LCQ-Advantage 液质联用仪； IR Prestige-21 红 外 光 谱 仪，KBr 压 片；Rigaku Saturn 724 CCD 衍射仪； 单色器为人工多层膜聚集镜； 检测条件为 50 k V，20 m A; WZZ-2A数字旋光测定仪。

化合物4A和4B的合成向带搅拌装置、冷凝回流管和温度计的四口烧瓶中加入0.01 mol 2-溴-3-氟基苯丙酮、0.02 mol（ S） -2-氨基 丙醇、50 m L N-甲 基 吡 咯 烷 酮，搅 拌 5 ～10 min. 水浴加热至 50 ℃ ，保温反应 1 h，溶液颜色变黄，停止水浴加热。

立即将热水换成冷水，使温度降至室温，边搅拌边分 3 次加入饱和的碳酸钠溶液将反应体系调成碱性，溶液变白，瓶底可看到黄色油状的吗啉醇粗产品，加入乙醚20 m L摇晃洗涤后，全部加入 500 m L 分液漏斗，振荡分层，分少量多次加入乙醚萃取，合并萃取液，加入无水碳酸钾，放入冰箱静置，即得到干燥的吗啉醇。

往滤液里缓慢通入干燥的HCl气体，得到白色的（2R，3R，5S）-3，5-二甲基-2-（3-氟苯基）-2-吗啉醇盐酸盐（4A），同样方法制得（2S，3S，5R）-3，5-二甲基-2-（3-氟苯基）-2-吗啉醇盐酸盐（4B）。